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定義微反應流動化學實驗室 ---物聯網微反應合成實驗室

 發布時間:2020-10-27 點擊量:1034

微反應流動化學實驗室簡稱---Flow Lab。隨著微反應流動化學這一新工藝的成熟,廣大用戶開始應用這一綠色高效的合成方式,但不同于通用型的理化分析實驗室,Flow Lab應該有哪些設備?才能夠很好的建設微反應合成實驗,這成了行業的普遍疑問,近日,在2020南京API展會上,歐世盛(北京)科技有限公司為行業展現了迄今為止較為完整的Flow Lab裝備,并根據微反應的諸多特點將所有設備做了無線物聯網管理,讓參展觀眾大開眼界。

 

歐世盛公司與國內早研究微反應技術之一的清華大學化工學院流動化學課題組合作,將微反應實驗流程中的使用習慣和痛點需求做了深入研究,并開始了三年多的研發投入,根據合成的分類和流動化學的特點,將微反應合成分為液液合成、氣液固合成等,其中,液液合成部分是常用的部分,又將其分為供料模塊、反應模塊、控制監控模塊、檢測模塊、收集模塊和管理軟件工作站模塊等六個模塊。其中供料模塊即輸液泵,在流動化學的發展進程中,科學家們的共識是輸液泵限制了流動化學的應用,因為化工領域的物料成百上千種,腐蝕性、粘性、納米等酸堿物料是常見物料,而這些物料很難找到合適的泵高壓平穩輸送,業內一般都用液相色譜平流泵,但此泵由于單向閥的限制只能輸送純凈液體物料,實際應用中需要包容性更好的輸液泵,為此歐世盛公司開發了無單向閥的雙注射器連續高壓輸液泵,此泵除了帶固體顆粒的物料不能輸送之外,所有的腐蝕性、粘度小于80cp的液體物料均能輸送,且出液脈動小于平流泵兩個數量級,是真正為流動化學開發的具有更大包容性的輸液泵,根據流量和壓力不同分為十幾款型號。并針對用戶使用平流泵供液流量不準的應用痛點(多為單向閥固體沉積所致),歐世盛又在國內*開發了供料控制系統,根據物料的質量變化控制反控輸液泵的流量,保證供液準確,從而保證實驗的重復性這一痛點問題。

低壓連續注射泵

高壓連續注射泵

 

反應模塊即微反應器,歐世盛公司并沒有提供微反應產品,其原因是微反應屬于工藝定制型產品,而非定型通用產品,不同的反應類型需要不同的微反應器,而化學家們的下一步技能就是與化工專家聯合掌握微反應器的應用特性和設計理念,就像今天對反應釜的掌握,對于快速反應如硝化反應,其微反應器的設計會比較簡單,用普通盤管反應器和三通混合器即可實現很好結果。而復雜的格氏反應或丁基鋰反應等,則需要深入研究其反應在微反應條件下的特性和放大效應,所以需要廣大化學家們需要從簡單的反應器入手,掌握微反應的合成特性,逐漸了解不同物料的反應動力學等基礎數據,便于更好的設計工藝。而物料在通過微反應器內反應的同時,對微反應器的不同位置的溫度和壓力的監測是合成一致性的重要參考數據,歐世盛公司為此設計了多路在線溫度監測器、多路在線壓力監測器、多路在線溫度控制器、多路在線氣路控制器、多路在線閥控制器等產品,實現了多步連續合成的可控。在控制模塊中歐世盛公司又在國內*推出了自動調節背壓閥,連接在微反應后端,當物料在反應器內壓力波動時也能實時保持設定壓力,這與進料控制系統聯用就將反應體系保持在恒流恒壓的狀態,這對實驗的重復性和準確性至關重要,避免的物料的浪費,也大幅提高了研發的效率。

 

在線溫度采集器

在線壓力采集器

多路閥控制器 

全自動在線背壓閥

 

檢測模塊即在線檢測,歐世盛公司在國內*研發了在線紫外檢測器和在線傅里葉紅外檢測器,針對染料行業等反應特點,在線紫外除了流通池檢測方式還配備了光纖探頭檢測器,便于檢測管道或反應釜中的合成結果。在線傅里葉紅外檢測器采用了離線和在線流通池兩種檢測方式,電制冷MCT檢測器,波長范圍500-5000cm-1,廣泛適用于制藥領域,對合成結果及雜質含量可一目了然,省去了取樣品去理化中心離線檢測的繁瑣程序,大幅度提高了研發實驗效率。


 

上圖在線紫外檢測器 下圖在線中紅外檢測器

 

對于小試條件已經基本成熟進入連續合成階段的用戶,一個必有的程序就是間歇取樣,以觀察連續合成的效果來確定工藝條件,而此過程要安排實驗員24小時值守定時取樣稀釋,歐世盛公司針對這個應用需求開發了在線樣品取樣儀,在軟件端提前設定好取樣時間、取樣量、稀釋倍數等參數,無需人工值守,儀器配備了100位進樣瓶,很好的解決了人工成本和人工誤差

。

在線樣品采集器

 

以上所有硬件均可以通過歐世盛公司開發的Flow Lab軟件工作站來統一設定監控,軟件端可選擇本次實驗參與的硬件,將硬件組成本次反應的流程圖,如果有多個輸液泵參與反應,可設定每個泵的開關時間,每次開啟的流量,也可設定不同反應器的溫度、壓力等參數,當開始實驗時,軟件中的時間軸通過哪個硬件,硬件將按照事先設定的動作開啟工作,反應過程中的每一個硬件的工作狀態可在軟件中實時監控,如合成結果通過在線檢測沒有達到理想效果,隨時在軟件端更改實驗條件,瞬間再次實驗,每次的條件更改設定將記錄在軟件端,以備后期做數據分析。

 

除了上述的液液合成,歐世盛還帶來了氣液固合成的全自動微反應加氫反應儀,將用戶痛的加氫反應實現了全自動快速合成,各類加氫反應可在1-3分鐘完成,底物濃度可在15%以上,工藝條件可直接放大,展會中看到了兩款加氫儀器,一臺為克級小試儀器,另一臺為公斤級生產儀器,均可放置在通風櫥內,可連接歐世盛公司開發的高壓氫氣發生器(壓力可達70Kg),實現安全加氫反應,由于其微反應結構,同時還大幅度節省了催化劑成本,無疑是廣大制藥精細化工企業的福音。據悉,此設備國內已有幾十家上市公司采購應用,看來此技術升級將帶來行業的一次不小的變革。

全自動加氫反應儀+高壓氫氣發生器

 

在現場看了歐世盛這套微反應流動化學的演示,驚訝之余是感慨,眼見化學合成將進入一個新時代,真正進入了一個綠色、智能、高效的時代,解放了化學家的雙手,對于國家倡導的安全環保有了實質性的響應,對于企業減員增效也有了實質性的解決方案,這套裝置將可承載很多云數據,未來與人工智能連接形成AI研發已經指日可期,行業的大變革離我們不遠了。

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