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【技術】過渡金屬化學催化條件下的流動反應

 發布時間:2020-03-10 點擊量:944

過渡金屬催化在現代有機合成化學中是非常重要的,因為它有豐富的多樣性和廣泛的應用,然而為構造藥物活性分子的過渡金屬催化,其應用受到許多因素的限制.

1:催化劑殘留難以從產品中去除.而監管當局將終產品中可接受的金屬污染水平設定為低于10ppm.

2:貴金屬催化劑價格昂貴.

3:有效回收和再生催化剤的方法是至關重要的.

4:小試和生產過程中的反應和操作安全性

目前解決現在問題的方法有

1:使用固載試劑如鈣鈦礦、單片反應器、功能化聚苯乙烯、聚脲模 型和樹枝狀物提高回收利用效率。

2:使用清除樹脂來提升產品的質量,降低貴金屬殘留.

這些方法自然進化的結果就是將它們按次序應用在流動工藝中,可以用來開發新的、高純度的轉化過程.近年來國內實驗室氫化反應方面取得大進展,歐世盛技術公司開發的全自動加氫反應儀見圖1

圖1 全自動加氫反應儀

該系統由一固定化的金屬催化劑反應器組成(如鈀、銠、釕、鉑和鎳),可選高壓氫氣發生器。氫氣可達70bar并和底物一起泵入催化反應器,反應器可以被安全地加熱到200℃。這種壓力和溫度的組合可以確保反應僅需要單程就可完成,因此無需使用儲備易燃氣體的高壓鋼瓶。

相比傳統的批次加氫方法其優化更加快速,因為少量連續流動的底物可以被迅速收集并采用標準方法進行分析。該工藝條件篩選優化后,反應規模就可增至公斤級。該設備已經有許多種應用,其中包括吡啶還原、亞胺還原、硝基還原與芐基/芐氧羰基脫保護。

   很多反應可以進行連續轉化,目前基于這種全自動的加氫裝置,在大大提高篩選效率提高設備及操作安全的前體下,還可以在貴金屬連續催化后使用一些金屬清除試劑,確保從反應器中浸出的任何金屬會被有效移除。此外,在條件初始優化之后,增加前端和后端液體處理自動化裝置包括在線檢測器、在線分離系統,就可實現(化合物)庫的快速合成。

    全自動加氫裝置很好的解決了目前貴金屬催化過程存在的安全、貴金屬殘留及成本問題。真正做到了安全、高效、節能!

參考文獻:Microreactors in Organic Synthesis and Catalysis

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