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如何提高催化氫化反應的實驗效率?

 發布時間:2019-11-26 點擊量:1064
 
  催化氫化反應指在催化劑的作用下氫分子加成到有機化合物的不飽和基團上的反應。催化氫化反應裝置-全自動加氫反應儀,采用清華大學微反應加氫技術,將高純氫氣與連續流動的反應物在裝有催化劑的微填充床內混合并發生反應,結合全流程自動控制、在線實時檢測、樣品自動采集能功能,讓加氫反應從此變得安全、、節能。
  還原反應的實質就是為底物提供氫離子,如何產生活性氫離子是區分還原方法的依據。
  經典的鐵粉還原,以鐵粉和酸反應產生的氫離子來參與反應。與鐵粉類似的還有鋅粉和錫粉等,活性都比鐵粉高,成本也高。之所以制作成粉狀,用于提高與酸反應的速度。
  資料中通常使用四氫鋁鋰來還原,氫離子由催化劑本身攜帶,活性很好。
  與催化氫化類似度比較大的是轉移氫化,氫源不使用氫氣,使用水合肼和乙醇,由催化劑將這些氫源上的氫轉移到底物上來實現反應歷程。
  催化氫化整個過程基本如上描述,比較繁瑣,但是按照程序操作的話,安全性和可靠性都有保障。在有機合成實驗室階段,為提率,開發了一些簡化方法。
  1.試管氣球法,適用于微壓條件,投料一克以下
  反應容器為試管,攪拌靠磁力,升溫靠油浴,供氣靠氣球,置換用針筒。
  2.單口瓶氣球法,適用于微壓條件,投料一百克以下
  反應容器為單口瓶,攪拌靠磁力,升溫靠油浴,供氣靠氣球,置換用針筒。
  3.小型高壓釜簡化操作
  100毫升高壓釜操作時,直接以氫氣置換并保壓試漏,處理時不置換,放空后直接拆釜;
  1000毫升高壓釜操作時,以真空去除空氣,通氫置換,處理時放空拆釜;
  再大規模,不允許簡化,嚴格按照規定操作。
  催化氫化的操作方法和別的氣體參與的反應是相通的,比如二氧化碳、一氧化碳、乙烯、二氧化硫等。當然了,氯化氫和氯氣這些有腐蝕性的氣體要總適合的反應容器與管道,一般的高壓釜不能用。
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